å¶å¤,è¬èµ. æ¸ç°,æä¸. dept. åå¤å±,ä¸é. æ¦æ¨,æ¸ . é¢é£ãã¼ã¸. ãã 並åã¿ã¤ãã« (alternative) Graphic renpresentation of C-13 NMR chemical shifts (X) : The chemical shifts for methylene, methyne and quaternary carbons èè (creator) ç°ä¸,èª ä¹. 度ãã¨ããã ãµã³ãã«é1 mg以ä¸ã§ãokã ã»ãã¼ã¯é¢ç©ã«å®éæ§ãããï¼ãããã³ã®åæ°ï¼ã®æ¯çï¼ãåããã åºãçµåãã¦ããå ´åããããã®ç½®æåºã¯é»åä¾ä¸åºã¨ãªãã¾ãã 1 H NMRï¼ 1 H NMRã¯ãååä¸ã«åå¨ããæ°´ç´ ⦠ãã PPM ä½ç£å ´å´ ï¼é«å¨æ³¢æ°å´ï¼ é«ç£å ´å´ ï¼ä½å¨æ³¢æ°å´ï¼ X: é»åå¸å¼åº X C H X: é»å ⦠deptãæ¸¬å®ããã¨ãcã¨çµåãã¦ããhã®æ°ã夿ããã âdeptã®è¦æ¹. ããã¯å¤é¨ç£å ´ã®å¤§ããã«ããããåãå¤ã¨ãªãï¼å¾è¿°ï¼ã ã» é½åã¾ãã¯ä¸æ§åã奿°ã®æ ¸ç¨®ã¯NMRå¿çï¼ 1 H, D, T, 14 N, 19 F, 31 P, 13 C ã» é½åã䏿§åãã¨ãã«å¶æ°ã®å種ã¯NMR䏿´»æ§ï¼ 12 C, 16 O ã°ãã«å士ã®éãªããããªãå°ãªããªã£ã¦ããã æ©æ¬,è. ã°ãã«ã®æ¬æ°ã¨ååç©ã®cã®æ°ãåã£ã¦ãããã¨ãããã¨ãè¦ãã®ãã»ã¼å ¨ã¦ã§ãã 13c-nmrã®æ¸¬å®. (x10,000) N N N N O O CH 3 H 3 C CH 3 Caffeine. ããç¯å²ã¯0ã240ppmã§ããã NMRã¹ãã¯ãã«ãå¾ãããã«ã¯ããã¼ãªã¨å¤ææ³ãç¨ãããã¨ãã§ãããããã¯æº¶åªãã¼ã¯ã観å¯ãããé«éããã»ã¹ã§ãã 1 h nmrã¨13 c nmrã®éã å®ç¾©. ä¸ã¤ã«å¯¾å¿ãã¦ä¸ãããã¦ããæ å ±ã¯æ¬¡ã®ã¨ããã§ãã ãã ææ°(104å)ã®å½è©¦ã¯æ°ãµã¤ãã§è§£èª¬ãã¦ãã¾ãã éã¯ãããã«ã ä¸ã®å種溶åªã®13cã®ãã¼ã¿ . ããå¤ã帰å±ããªããã 35.0 40.0 45.0 50.0 55.0 60.0 65.0 70.0 75.0 80.0 85.0 90.0 95.0 100.0 105.0 110.0 115.0 120.0 125.0 130.0 135.0 140.0 145.0 150.0 155.0 160.0 165.0 170.0 175.0 180.0 185.0 190.0 195.0 m/z 0.00 0.25 0.50 0.75 1.00 Inten. Molecular formula: C 8 H 10 N 4 O 2. ãã ï¼ppmï¼ tms ï¼åºæºãã¼ã¯ï¼ si(ch3)4 0 ã¢ãã³ r-nh- ar-nh- 1.0-3.3 3.0-5.0 第ä¸ç´ã¢ã«ãã« ch3-r 0.7-1.3 ã¢ã«ããã« -cã²c-h 2.3-3.0 ããç¸é¢ï¼åèï¼ 10 9 8 7 6 5 4 3 2 1 0 ppm c=c c-o c-n ch=o âchâ ããã®äºæ¸¬ ã»ã¾ãã1H NMRããäºæ³ãããæ§é ã¨çç¾ããªããã¨ã確èªã ç£å ´h'ãçããã ãã£ã¦ãååæ ¸ã«ãããå®éã®ç£å ´h㯠ãã ãäºæ¸¬ã§ããã°ä¾¿å©ã§ããã¨ãã観ç¹ããç½®æåºã®å½±é¿ ããã¨æ¯ã¹ã¦ã¨ã¦ãç¯å²ãåºãããã®ãããªçç±ãããããããã¨ãåãæ©æ¢°ã§æ¸¬å®ããã¨ãã¦ã 1 H㨠13 Cã®ã¹ãã¯ãã«ãéãªããã¨ã¯ãªãã ã¹ã㳠⦠å¼ç¤¾ã§æ¨æºçã«è¡ã£ã¦ããnmrã«ãã1次æ§é ã®è§£æã¯1次å 1 hã 13 c nmr ã®æ¸¬å®ã次㫠1 hâ 13 c hsqcã 1 hâ 1 h cosyãæå¾ã« 1 hâ 13 c hmbcã 1 hâ 1 h tocsyã§ãã試æéãéãããå ´åã«ã¯æãæåº¦ã®é«ã1次å 1 h nmrã¨ãã® 1 hæ ¸ã®ã¿ã§æ¸¬å®å¯è½ãª 1 hâ 1 h cosyã 1 hâ 1 h tocsyã®ã¿ã測å®ãããã¨ã ⦠永ç°,è¦ªæ¸ . ããä½ç½®ãä½µè¨ã,æ´ã«ä¸ç½®æä½,1,1-äºç½®æä½,1,2 1hnmr; ææ©åå¦ãã¼ã¿éããããã¼ã¸; åèæç®ãé¢é£æ¸ç±ããããããªæ¬ åå¦è åãã®æ¬. ããããã¤ï½¡ ãã®ä»ã®æ ¸ç¨®ï½¤ä¾ãã°-3Cã19Fã®æ ¸ç£æ°é®è½ ã«ã¯ç¬¬äºé ã®å¯ä¸ãç¡è¦ã§ããªã。ããã¯æ¸©åº¦é ä¾åå¸¸ç£æ§é (TIP)ã¨å¼ã°ã、pé»åãdé»å㪠ã©ååæ ¸ã®ã¾ããã«å¯¾ç§°ã§ãªãåå¸ããããé»å ã«ããé®è½ã§ãã。 C,p=Cï½¥Pï½¥(AE)-Iï½¥(r3) ãã.
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